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實驗室氣相色譜儀的使用與維護
更新時間:2019-03-27 12:43:40  |  點擊次數:2647次

 氣相色譜儀作為一種大型精密儀器,對操作者的要求也是極高的,只有按照要求正確操作且定期進行維護才能保證儀器的精密度,減少儀器故障,同時能更有效地延長儀器的使用壽命。關鍵詞:氣相色譜儀;使用;維護

1 基本結構

  氣相色譜儀主要結構分為兩個單元:分析單元和顯示單元。分析單元的主要部件有:氣源、進樣裝置及控制計量裝置等,顯示單元的結構相對簡單,由檢定器和記錄儀構成,其中色譜柱和檢定器是氣相色譜儀的核心部分。氣相色譜儀中包含多個系統:載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、信號記錄和數據處理系統以及溫度控制系統。

2 基本工作原理

  不同的物質在物理性質方面有著較大的差異,在穩定的狀態下,這些不同的物質會表現出氣態和液態不同的系數比。而氣相色譜儀正是利用物質的這種差異性來進行檢測的,物質轉化為氣態后,測試樣品將會進入色譜柱,樣品中每個成分會在一個空間里進行分配,在載氣系統中,它們在相同的載氣流速下會具有不同的運行速度。經過一定的時間后,它們便會在分離后按照不同的次序進入檢測系統中,經過電信號的放大之后,便會顯示出不同的色譜峰,然后根據色譜峰的保留時間以及峰面積進行分析。

3 操作流程

3.1 開機前的準備

  在開機前,需要做一定的準備工作。先根據實驗的要求選擇合適的色譜柱,在各路氣路連接無誤后打開載氣檢漏系統,信號線必須連接所對應的信號端口。

3.2 開機

  打開載氣系統開關,調節穩壓閥并且觀察柱前壓力的顯示,然后開啟主機電源,在控制版面上對各類溫度進行設定,后打開氫氣發生器和空氣發生器,調節氫氣壓力至合理的范圍,按照實驗要求調節氣體流量。當檢測器檢測溫度高于100℃時就可以點火,在穩定之后便可以進樣。

3.3 關機

  對于FID,先關氫氣和空氣氣源,待柱溫降至50℃時,再關載氣、工作站和主機,后關總電源。

4 常見的故障及檢修

4.1 進行檢測時色譜峰不出

  在進行氣相色譜分析時,在進樣后儀器的檢測信號沒有發生變化,輸出一直為直線,出現這種情況時,應該從進樣系統到檢測系統進行逐一檢查。主要從以下幾方面進行檢查:(1)注射器是否出現阻塞;(2)檢查石墨墊圈是否出現不緊固或漏氣的現象;(3)檢查色譜柱是否出現異常。

4.2 基線出現問題

  基線問題包括基線波動和基線漂移,基線問題的存在會影響實驗結果,有時甚至導致儀器無法正常使用。在遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否發生改變或者是否有更換儀器設備,在排除了上面的可能情況后再檢查進樣墊是否老化以及襯管中石英棉的更換情況,然后檢查襯管是否清潔。

4.3 出現峰丟失的問題

  當出現峰丟失的問題時,可以從兩方面進行檢查。一方面是氣路中出現不同程度的污染,另一方面是峰沒有及時分開。對于種情況可以通過多次清洗氣路來解決,為了避免造成污染,需要進行高溫清洗,使用盡量高的進樣系統和檢測系統的溫度,減少油類的高沸點物質的使用。第二種情況可能是柱效的下降或者相關部件的老化。當假峰出現時,一般也是通過清除污染或者檢查漏氣來解決。

5 儀器的保養和維護

5.1 進樣隔墊的處理和維護

  進樣隔墊需要進行惰性化處理,將進樣隔墊用正己烷浸泡處理使其體積膨脹,然后謹慎取出放入干凈的容器里,放置一段時間進行自然烘干,在烘干后于干燥箱中進行熱烘處理。

5.2 色譜柱的維護

5.2.1 色譜柱的老化處理

  新的色譜柱必須經過老化處理后才能正常使用。老化一方面可以清理填充物中的污染,另一方面還可以促進固定液均勻牢固的分布。在進行色譜柱的老化時,首先把柱子與檢測器斷開,連接汽化室,然后將氮氣作為載氣,設定柱溫,進行一天左右的老化。在老化完成后,讓其降至室溫,然后關閉色譜儀,當儀器溫度冷卻至室溫時連接檢測器,然后檢測基線是否平穩。

5.2.2 色譜柱的清洗

  對色譜柱進行定期的維護和清洗不僅能達到更好的分離效果和實驗結果,同時還能大大延長儀器的使用壽命。而色譜柱的溫度也將大大影響著其分離效果和檢測的速度,在使用時,如果溫度過高或者持續的時間太長都將影響色譜柱的使用壽命。在使用結束后需要定期用有機溶劑進行清洗和維護。

5.2.3 檢測裝置的維護

  銣珠需要進行老化處理,處理過程如下:先設定柱溫箱和進樣口的溫度為室溫,待溫度達到室溫后,開檢測器溫度至頂點進行老化,老化一小時左右,此時會出現比較標準的老化曲線,銣珠也隨之呈現亮紅色。

  檢測人員對氣相色譜儀正確操作和定期維護是必不可少的,只有這樣才能使氣相色譜儀保持良好的工作狀態,保證檢測結果的準確無誤。

 

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