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安捷倫液相色譜儀難題經驗分享【珍藏版
更新時間:2019-03-20 15:48:23  |  點擊次數:1530次

  安捷倫液相色譜儀難題經驗分享【珍藏版】問題:本人是色譜儀菜鳥,之前沒有碰過安捷倫高效液相色譜儀,實驗室的機器是1200,帶一個在線脫氣,二元泵,紫外檢測,和手動進樣,開放給一個單位一起用的,之前有的別的實驗室同學來用,他都用用甲醇+水,一直用都沒問題,后來用了磷酸鹽緩沖液,第二天就發現柱壓很高,而且基線也隨著甲醇與水的比例變化很大,洗了一兩天無果,因為是春節前用的,后來大家都回家過年了。。節后我來做實驗需要用一起,我用5%的水洗了一天,發現柱壓下降,但是把甲醇提高后,柱壓又上升了很高,要降低流速過渡到純甲醇保存柱子。之后這幾天我就反復用水和甲醇洗,總是當比例變化后,柱壓就上升很多,懷疑是柱子有問題,就打電話給售后,他讓我松開purge閥,壓力依舊25bar左右,后來換了purge閥濾芯,并把閥卸下來后,依舊25bar,后來按照工程師說的松了damper的出口端,依舊壓力20多,并且關閉泵后,壓力下降為0,他就懷疑說是damper壞了,他說要讓我反沖下mixer和damper,操作比較復雜,擔心搞不定,,想讓他們來修,給了報價27k(含damper的錢),并且下周五才能來。。實驗可拖不起啊,所以趁他們沒來,我想試試看看到底能不能解決,今天我用乙腈和水來洗,發現柱壓下降很多,洗了一個早上,但是如果由乙腈調到甲醇就壓力依舊上升很高,而且好像有雜質基線偶爾有峰出來,然后我換會乙腈,壓力下降并且基線平了,乙腈比例越高,柱壓越低我想請問各位高人,有沒有可能是甲醇有問題,但是甲醇是買進口的色譜純,而且用了很多了,會不會變質了?另外會不會溶劑選擇閥前面到溶劑瓶這一段有問題,例如污染了什么的,不然為啥換了甲醇就柱壓上升,但是又有問題,我用5ml/min的水沖,壓力達到20以上,這是不是說明問題不在甲醇上面,或者后面的管路也有堵塞而甲醇同時也出問題? 還有幾個問題,請問如果要反沖damper要怎么操作,儀器的壓力感應器是不是放在damper之前,所以工程師就懷疑是damper堵住了?一開始的原因應該是析出鹽了,然后導致系統堵塞,壓力升高。解答:如果當你一開始發現壓力升的很高,仍直接用,而沒有用5%的甲醇清洗很長一段時間(>24h),就很容易導致泵里的密封圈磨損,磨損的粉末會堵塞Purge閥濾芯和主動閥濾芯。同時,泵也應該有一點滲漏(你從泵的下面往里看,能看到里面的活塞,)。 你說你換了Purge濾芯,那你還記得換出來的濾芯是否帶黑色。如果是的話,那我的分析可能就沒錯,那就也要換主動閥濾芯,還有泵里面的活塞桿密封圈。 其實,換主動閥濾芯和換purge閥濾芯差不多,只要你仔細觀察(先拆了連在主動閥上的管線,然后拔掉電源線(白色的,插在泵左邊的,裝上時要注意插孔對上),擰開螺絲就可以了),不霸蠻使勁,就不壞拆壞的。 1、甲醇+水粘度大于乙腈+水,粘度大,壓力高。水/甲醇=4:6左右,粘度相對較大(粘度好像是1.62),壓力相對其他比例要高。乙腈+水,粘度基本不大于1,壓力相對較小。2、緩沖鹽使用后,一定要及時清理,一旦鹽析出,污染管路甚至堵了,壓力會明顯升高。這時候只能清洗管路,或卸下管路中的各個有可能出現問題的配件,逐一清洗。轉載于瑞析科技www.hz-rush.com

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