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安捷倫高效液相色譜儀使用經驗【經典版】
更新時間:2019-03-20 15:47:18  |  點擊次數:1704次

  安捷倫高效液相色譜儀使用經驗【經典版】問題:用的是安捷倫1200高效相色譜儀,排氣時用5ml/min流速排氣,壓力迅速飆升到400bar,排氣閥的小白頭是一個月前剛剛換過的,出現這個情況實在不知道怎么回事?處理方法:1、打開purge閥,斷開色譜柱連接,用70度的高純熱水以5毫升/分鐘流速依次沖洗各個流路,每個通道沖洗時間不少于20分鐘;然后各個通道以甲醇置換。2、斷開檢測器聯接,檢查正常的1毫升/分鐘流速時的柱壓情況;斷開色譜柱連接,重復檢查正常的1毫升/分鐘流速時的柱壓情況。判斷堵塞的部位在那個地方。3、更換或者截掉那一段堵塞部位的管路,即可順利解決問題。4、其中1、的操作應該每隔4個月就做一次,以保證對使用一段時間的通道進行1次徹底的清潔。若儀器使用頻繁時,間隔時間可以縮短至2-3個月。5、用緩沖鹽、是不是殘留在小白頭上了,殘留會使得柱前壓猛增,另外我們用2-3的流速完全可以排凈氣泡的,樓主壓力可以調整一下。如果樓主懷疑是管路堵了,可以一段一段的斷開檢查,這樣效率最高。6、卸下來看看,很黑的話舊的換了。400Bar太大了,是不是流動相或者管路的問題。7、開了的,擰上以后用60%的水,40%的水,壓力到時正常140幾bar。就是排氣的時候出現這個情況。問題:做了快一個月的液相了,不知道為啥同一個樣品進兩次樣有時峰面積差別好大,,做標準曲線時也是。處理建議:1、樣品肯定要過膜,這是為了防止堵塞色譜柱,另外流動相超生是為了出去流動相里面的空氣,如果是現在比較新的液相色譜的話,應該不用超生就可以的,但是如果是以前比較舊的液相色譜建議還是超生15到20分鐘吧,你沒有超生那么長時間應該問題也不大。同一個樣品進兩次峰面積不同有可能是樣品是不是放置了一段時間,試著看一下平行樣的峰面積怎么樣;還有就是是不是時間太短了,有部分樣品沒有完全走出來,建議兩個樣品之間走一個空針試一下;最后還有可能就是儀器的問題了,因為最后彩石懷疑儀器。2、液相肯定是要過膜的,抽濾過膜,而且膜分有機和水膜兩種!有機膜過有機流動相,水膜只能過水,然后得超聲30min,以去除溶解的氣體,要不然對柱子不好!另外做標線最高濃度先低后高,要不然會有影響!關于流動相超聲,主要目的是為了脫氣,所以如果你的系統里沒有氣泡,這個問題排除。3、關于樣品過膜,主要目的是為了保護進樣口和色譜柱,以免不溶顆粒損傷機器。但基本上這個對你出峰面積沒有影響。如果你的問題主要集中在同一樣品出現很大差別的峰面積的情況,你可以考慮以下幾點:4、如果是手動進樣,那樣確保自己的進樣手法穩定;如果是機器進樣,那么要排查一下系統進樣器是否有故障。5、另一種可能是你的峰型不完美,或雜峰太多,導致機器自動積分有誤差。比如基線可能不平,有時候自動積分的時候把別的小峰也算進去了。6、也可能是流動相并不能完全將樣品峰洗脫下來,導致有時候出的多有時候出的少,結果不穩定。轉載于www.hz-rush.com

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